本方案面向水基样品中丙烯腈、丙烯酸、丙烯酰胺的多组分分离，采用极性毛细管柱配合程序升温，适合常规实验室方法开发与工艺样品筛查。
色谱柱选用DB-FFAP或同类游离脂肪酸改性聚乙二醇毛细管柱，规格60m×0.32mm×0.50μm，对丙烯腈、丙烯酸等极性组分保留稳定，可减少丙烯酸在柱内的吸附拖尾。进样口温度220℃，采用分流进样，分流比20:1，进样量1μL。柱温箱初始温度60℃保持2min，以10℃/min升至180℃，保持3min，使丙烯腈先出峰，随后丙烯酸洗脱。检测器采用氢火焰离子化检测器，温度250℃。载气为高纯氮气，恒流模式，流量1.5mL/min。
水峰在FID上响应较弱，通常作为溶剂峰或基质峰出现，可用于判断进样状态。丙烯酰胺沸点高、极性较强，直接气相色谱分析时峰形可能不理想，若样品中丙烯酰胺含量较低，建议结合衍生化或改用液相色谱确认。