本方案采用顶空进样搭配中等极性毛细管色谱柱,适用于制药、化工等行业中DMF、DMSO、正己烷、丙酮四类溶剂残留的同步检测。顶空进样方式可避免高沸点组分直接进入色谱系统,保护进样口和色谱柱,延长设备使用寿命。
适用场景
原料药及中间体残留溶剂检测
药包材有机溶剂残留筛查
化工混合溶剂组分分析
推荐配置
气相色谱仪主机,配备氢火焰离子化检测器FID
全自动顶空进样器
30m×0.32mm×1.8μm DB-624中等极性毛细管色谱柱
高纯氮气载气系统
参考色谱条件
进样口温度200℃,检测器温度250℃
柱温程序:初始40℃保持5min,以10℃/min升至120℃,再以20℃/min升至200℃保持3min
顶空平衡温度80℃,平衡时间30min
分流比10:1,载气流速1.5mL/min
方法特点
丙酮与正己烷沸点较低,先出峰;DMF与DMSO沸点较高,保留时间靠后,四者可在极性柱上实现基线分离。顶空进样避免DMSO高温分解风险,方法重现性好,适合日常质控使用。

