本方案以顶空气相色谱为主，适合水溶液、反应母液、清洗液及高含水样品中甲醇、乙醇酸甲酯等挥发性组分的快速筛查。顶空进样可减少水和高沸点组分直接进入色谱柱，降低系统维护频率，提高批次样品重复性。
样品处理时，取适量水溶液加入顶空瓶并密封，恒温平衡。为提高甲醇和乙醇酸甲酯的挥发性，可在顶空瓶中加入适量氯化钠进行盐析。乙二醇、草酸二甲酯和羟基乙酸沸点较高或极性较强，顶空响应通常较弱，可在详情页中提示客户这三类组分更适合直接进样或衍生化后分析。
色谱柱建议选用耐水型聚乙二醇毛细管柱，规格可选30米乘以0.32毫米乘以0.25微米或30米乘以0.32毫米乘以1.0微米。检测器采用氢火焰离子化检测器，载气为高纯氮气。顶空平衡温度可设为70至90摄氏度，平衡时间20至35分钟，进样量0.5至1.0毫升，分流比10比1至20比1。
柱温程序可设为初始40摄氏度保持3分钟，以10摄氏度每分钟升至120摄氏度，再以15摄氏度每分钟升至200摄氏度并保持2分钟。该条件下，甲醇通常较早出峰，乙醇酸甲酯随后分离。详情页谱图可标注甲醇峰、乙醇酸甲酯峰及水基质背景，并说明乙二醇、草酸二甲酯、羟基乙酸需结合直接进样或衍生化方法确认。
